DSD酸酰胺類(lèi)熒光增白劑的合成

DSD酸酰胺類(lèi)熒光增白劑是由DSD酸兩側或單側與酰胺基團(←NHCO- )連接,構成結構對稱(chēng)或不對稱(chēng)的一類(lèi)熒光增白劑。該類(lèi)熒光增白劑的合成不太復雜,主要是由DSD酸與一種或多種中間體通過(guò)縮合、水解、烷基化等反應制得。

合成實(shí)例1:C. I.熒光增白劑30( Blankophor R)的合成。

(3)操作:將450kgDSD酸加人反應釜中,加水攪拌,再加30%的氫氧化鈉水溶液攪拌溶解。然后在攪拌下分批加入370kg異氰酸苯酯進(jìn)行縮合反應。反應結束后加人3kg純堿調節pH值。再加530kg 精鹽鹽析,冷卻,結晶,過(guò)濾,真空干燥。拼混一定數量的元明粉，研磨得產(chǎn)品。

合成該產(chǎn)品的中間體異氰酸苯酯毒性大,對皮膚有強烈的刺激性,所以工業(yè)生產(chǎn)比較困難,操作時(shí)應小心，反應可在二甲苯中進(jìn)行。

合成實(shí)例2:熒光增白劑BR(熒光增白劑PBL)的合成。

(1)工藝流程:

(3)操作:將150kgDSD酸加人反應釜中,加堿液,攪拌使其溶解，再加人丙酮，接著(zhù)加人48. 5kg異氰酸苯酯進(jìn)行縮合反應,反應完全后,靜置、離心過(guò)濾得( I )。

將產(chǎn)物( I )加到用冰冷至0"C的81kg三聚氯氰中進(jìn)行第二次縮合,并用10%的純堿溶液調節pH=4~4. 5,反應1h,得到產(chǎn)物( I)。

將產(chǎn)物( I )用堿調節pH=8.5~9,加人40. 6kg苯胺進(jìn)行第三次縮合,待苯胺反應完全后，得產(chǎn)物( II)。較后加人97. 5kg乙醇胺,在100~110C進(jìn)行第四飲縮合,反應完畢后，趁熱過(guò)濾。濾液用鹽酸調節pH=2~2.5,冷卻結晶，過(guò)濾，濾餅與純堿捏合,烘千,粉碎,與元明粉拼混得產(chǎn)品。

這類(lèi)結構的熒光增白劑由于應用性能一般,所以各國對此研究的不太多，專(zhuān)利發(fā)表也比較少,目前國內也只生產(chǎn)C.I.熒光增白劑30(熒光增白劑R)和熒光增白劑BR兩個(gè)產(chǎn)品。